Ontwikkelen van een high throughput methode voor de bepaling van basische drugs in speeksel met UPLC-MS/MS

Abstract

Rijden onder invloed verhoogt het risico op ongevallen. Door nieuwe wetgeving neemt het aantal te controleren speekselstalen toe, hierdoor volstaat de huidige analysemethode niet langer. Er wordt gezocht naar een nieuwe methode voor de analyse van basische drugs in speeksel. Deze drugs zijn amfetamine, MDMA, cocaïne, benzoylecgonine, morfine en 6-monoacetylmorfine. Dit project beoogt de huidige extractiekolommen, Oasis® MCX 3cc 30 µm (60 mg), te vervangen door de Oasis® MCX 96-well platen 30 µm (30 mg). De methode moet voldoen aan de basisvoorwaarden die opgelegd worden door de methodevalidatie. De methode wordt geoptimaliseerd met behulp van de extractie-efficiëntie en daarna verder gevalideerd. De validatiekarakteristieken zijn: selectiviteit, lineariteit, accuraatheid, analytische grenzen, carry-over, matrixeffect en stabiliteit. Daarnaast wordt de meetonzekerheid en incurred sample analysis (ISR) bepaald. De extractie van de drugs gebeurt via SPE. De uiteindelijke analyse wordt uitgevoerd via UPLC-MS/MS. Na de optimalisatie wordt er een extra droogstap en een verlaging van het elutievolume ingevoerd. Voor de methodevalidatie voldoen enkel de accuraatheid en matrixeffect volledig aan de acceptatiecriteria, de andere karakteristieken voldoen niet of gedeeltelijk. De stabiliteit en ISR zijn niet bepaald en moeten later worden uitgevoerd. Voordat de nieuwe kolommen gebruikt worden bij de analyse van basische drugs, moet er verder gevalideerd worden. Eventueel zijn er nieuwe aanpassingen op de analysemethode nodig.