Applications for Thermal Sensing using Boron-doped Nanocrystalline Diamond

Abstract

In recent years there has been a leap forward in the number of applications and methods to read out and measure biological markers [1, 2, 3, 4, 5, 6]. A lot is known about the properties of the substrate layers and the functionalization of those layers, but the engineering aspect of integrating the sensor setup within the substrate layer material platforms themselves have stayed an underestimated field of research. Due to lack of cooperation between fundamental research and engineering, the need exists for combining and integrating device setups within fundamental sensing setups and by this developing novel applications for said fundamental research. The work presented focusses on the progress that has to be made to ensure that the different possibilities and accuracy of the used sensors follows the progress of the biological research field. One of the major factors that have a great influence on the stability of the measurements is the temperature of the liquid environment in which these measurements take place. With this as a focal point, the design of a number of precise thermal sensors based on a boron doped diamond thin film is a key factor to achieve accurate measurements on a standalone basis. The goal is that these setups have to be able to maintain a stable temperature with accuracy better than 0.1 °C, as this is a requirement setting for carrying out thermal resistance measurements on biological markers, mainly denaturation of DNA strands tethered to the diamond substrates, performed within associated research groups. The whole range of different setups will be thoroughly explained from the first sketches and designs, going on to the first produced prototypes, to the working thermal applications at the end of the research program [2]. First of all, the production of the used diamond will be thoroughly described in this work. From the seeding to the actual growth with microwave plasma enhanced chemical vapour deposition (MPECVD) techniques and afterwards the applications designed and produced to make use of these diamond based thermal sensors. Throughout the past years, it was proven that these concepts work fast, stable and accurate, given a few adaptions that were made to the first setups to make the whole of the setup perform even faster, more stable, more accurate and more efficient. With a few simple calibration measurement it is possible to perfectly characterize the electrical and thermal properties of the different used BNCD samples, and to use these values to design a control algorithm that can control the temperature of the thermistor accurately from 0.01 °C to 0.04 °C outperforming our target accuracy of 0.1 °C. In the first setup developed for this dissertation a reference thermocouple was used. A calibration measurement together with a feedback loop via the thermocouple was enough to create a stable control of the thermal setup to be able to steer the thermistor cell with an accuracy of 0.01 °C by working with an in house developed dedicated control algorithm and setup. Once this was working properly, the challenge lay in the creation of a fully standalone thermistor setup, using resistance measurements on the BNCD sample itself to calculate the temperature of the sample, via the calibration curve measured earlier, and using this outcome to steer the temperature of the same sample at the same time. This second setup was developed because of the fact that the goal was to steer the temperature of the BNCD surface itself, as this is the most important property of the thermal setup, not the temperature of any reference fluid above the BNCD surface (as was the working principle of the first setup). This setup was a lot harder to achieve, due to the fact that the used measurement equipment has a few problems coping with the response time of the sensor material. The measured signal wasn’t nearly as stable as with the first setup with the reference thermocouple, but a solution for this problem was found in structuring the BNCD samples with double meandering pattern. In this double meandering pattern setup the resistance control measurement pathway, which measured the resistance for the feedback control loop, is completely separated from the energy feedline pathway, which delivers the necessary energy to heat up the thermal cell. This circumvents the problems with the signal and control stability due the simultaneously measuring and steering over the same BNCD surface as was seen in the second setup. In this advanced third sensor setup, it was shown that the BNCD meander structure, that was part of the sensor setup itself, is perfectly capable of giving an accurate temperature feedback in the loop, that can be used to exactly calculate the needed power for the control loop. With this final thermistor cell an accuracy ranging from -0.02 °C to +0.06 °C was achieved in ambient working conditions without any form of environmental control for the sensor setup.

De laatste jaren is er een sprong voorwaarts gemaakt in het aantal toepassingen en methoden om biologische merkers uit te lezen en te meten. Er is reeds veel bekend over de eigenschappen van de substraatlagen en het functionaliseren van die lagen, maar de ingenieurskant van de integratie van deze sensoropstelling in het materiaal van deze beoogde substraatlagen van de meetplatformen zelf is een onderschat onderzoeksgebied. Door een gebrek aan samenwerking tussen fundamenteel onderzoek en engineering bestaat er, vanuit een wat wijder perspectief bekeken, een behoefte aan het combineren en integreren van toestellen en applicaties integraal in de fundamentele sensoropstellingen, en al doende nieuwe toepassingen te ontwikkelen voor het beoogde fundamenteel onderzoek. Het gepresenteerde werk richt zich op de progressie die dient te worden geboekt om ervoor te zorgen dat de verschillende mogelijkheden en de nauwkeurigheid van de gebruikte sensoren de vooruitgang van het biologische onderzoeksdomein volgen. Eén van de belangrijkste factoren die een grote invloed hebben op de stabiliteit van de metingen is de temperatuur van de vloeistof omgeving waarin deze metingen plaatsvinden. Met dit als speerpunt is het ontwerp van een aantal nauwkeurige thermische sensoren op basis van een boor gedoteerde diamanten dunne film een sleutelfactor om nauwkeurige metingen op zelfstandige basis te bereiken. Het doel is dat deze opstellingen in staat moeten zijn een stabiele temperatuur te handhaven met een nauwkeurigheid die hoger is dan 0,1 °C. Dit wordt als doel gesteld aangezien het een vereiste is voor het uitvoeren van thermische weerstandsmetingen op de vernoemde biologische markers, in dit geval voornamelijk metingen op het denatureren van DNAstrengen die aan de diamantsubstraten zijn gebonden, een onderzoek dat wordt uitgevoerd binnen geassocieerde onderzoeksgroepen. Het geheel van verschillende opstellingen zal grondig worden toegelicht vanaf de eerste schetsen en ontwerpen, naar de eerste geproduceerde prototypes, tot de werkende thermische toepassingen aan het einde van het doctoraatsonderzoek. Als eerste zal de productie van de in dit werk gebruikte diamanten dunne films grondig worden beschreven. Van het “seeden” tot de eigenlijke groei met MPECVD-technieken (microwave plasma enhanced chemical vapour deposition) en vervolgens de ontworpen en geproduceerde toepassingen om gebruik te maken van deze op diamant gebaseerde thermische sensoren. In de afgelopen jaren is bewezen dat deze meetconcepten snel, stabiel en nauwkeurig werken, met enkele aanpassingen die in de eerste opstellingen zijn aangebracht om het geheel nog sneller, stabieler, nauwkeuriger en efficiënter te laten werken. Met een paar kalibratiemetingen is het mogelijk om de elektrische en thermische eigenschappen van de verschillende gebruikte BNCD-monsters perfect te karakteriseren, en om deze waarden te gebruiken om een elektronische sturing te ontwerpen die de temperatuur van de thermistor nauwkeurig kan regelen van 0,01 °C tot 0,04 °C, waarmee onze beoogde nauwkeurigheid van 0,1 °C wordt overtroffen. In de eerste opstelling die voor deze thesis werd ontwikkeld, werd een referentiethermokoppel gebruikt. Een kalibratiemeting, samen met een feedback-lus via het thermokoppel, was voldoende om een stabiele regeling van de thermische opstelling te creëren om de thermistorcel met een nauwkeurigheid van 0,01 °C te kunnen sturen door te werken met een in eigen huis ontwikkeld specifiek regelalgoritme en -opstelling. Toen dit eerste systeem eenmaal betrouwbare waardes kon produceren en reproduceren lag de uitdaging in het creëren van een volledig autonome thermistoropstelling, waarbij de weerstandsmetingen op de BNCD dunne film zelf werden gebruikt om de temperatuur van de dunne film te berekenen, via de eerder gemeten kalibratiecurve, en waarbij deze uitkomst werd gebruikt om de temperatuur van diezelfde dunne film tegelijkertijd te sturen. Deze tweede opstelling werd ontwikkeld omdat het de bedoeling was de temperatuur van het BNCD-oppervlak zelf te sturen, aangezien dit de belangrijkste eigenschap van de thermische opstelling is, en niet de temperatuur van een referentievloeistof boven het BNCD-oppervlak (zoals het werkingsprincipe van de eerste opstelling was). Deze opstelling was een stuk moeilijker te realiseren, omdat de gebruikte meetapparatuur nogal wat problemen had met de responstijd van het sensormateriaal. Het gemeten signaal was lang niet zo stabiel als bij de eerste opstelling met het referentiethermokoppel, maar een oplossing voor dit probleem werd gevonden in het toepassen van een structuur op de BNCD dunne film met als vorm een vervlochten dubbel meanderend patroon. In dit vervlochten dubbel meanderend patroon is de weerstandsbaan, die de weerstand voor de feedbackloop meet, volledig gescheiden van de verwarmingsbaan, die de nodige energie levert om de thermische cel op te warmen. Dit omzeilt de ondervonden problemen met de signaal- en regelstabiliteit als gevolg van het gelijktijdig meten en sturen over hetzelfde BNCD-oppervlak, zoals werd ondervonden in de tweede opstelling. In deze geavanceerde derde sensoropstelling werd aangetoond dat de BNCD-meanderstructuur, die deel uitmaakte van de sensoropstelling zelf, perfect in staat is een nauwkeurige temperatuurfeedback in de lus te geven, die kan worden gebruikt om het benodigde vermogen voor de regelkring exact te berekenen. Met deze laatste thermistor cel werd een nauwkeurigheid van -0,02 °C tot +0,06 °C bereikt in normale omgevingsomstandigheden zonder enige vorm van omgevingscontrole voor de gebruikte sensoropstelling